一、安装操作流程 :                                              

1.仪器安装：

拆箱摆好仪器，准备好气路管，载气、氢气、空气分别对应氮气钢瓶，氢气发生器，空气发生器。载气会用三通分出两路，一路到气相色谱载气，一路到顶空进样器吹扫气。（氢气发生器在使用前会配置碱液，按照120g分析纯氢氧化钾+1L纯水比例溶解，等溶液降至常温备用。空气发生器的入口要敞开，出口与气相色谱空气口连接）

2.软件安装：

色谱工作站跟顶空控制软件一般安装在D盘，气相色谱新主板IP默认是192.168.3.150，电脑IP前三段须与主板IP一致，例如192.168.3.xxx（建议100以下）。安装USB转485驱动，顶空进样器与电脑通讯必备。

3.升温与点火：

开启气源，包括氮气、氢气、空气（氮气钢瓶分压0.4Mpa，氢空发生器输出压力0.4Mpa），等待气相色谱柱前压，氢空压力表到达设定值。提交做样方法，并开启系统升温，打开顶空进样器电源（开启电源后会自动升温），打开顶空控制软件并与进样器通讯。等待顶空进样器、气相色谱温度平衡，气相色谱温度平衡后FID检测器会自动点火，点火成功后等待20min左右基线平稳，即可样品分析。

4.标准曲线的建立：

准备好环氧乙烷母液、纯水，容量瓶、顶空瓶及瓶盖、移液管或移液枪。在顶空瓶内配制1ug、2ug、4ug、6ug、8ug、10ug、20ug浓度梯度标液，再取5ml纯水至顶空瓶内并封盖。进样从纯水开始，由低浓度向高浓度依次进样，得到谱图后建立曲线并应用。

5. 样品分析：

分析样品时，先走一次纯水的空白样。顶空瓶内加入5ml纯水备用，称取样品1g，放入顶空瓶内，顶空瓶放入顶空样品池内，待加热时间到后，进行分析，得到谱图后用标准曲线计算得到环氧乙烷浓度，最后代入公式计算得到环氧乙烷浓度。

6.降温关机：

关闭空气发生器电源，打开排水阀，待剩余气体排完后还原排水阀（此时FID检测器会熄火，有效避免FID检测器在降温过程中产生冷凝水）。关闭顶空进样器电源，点击气相色谱工作站停止系统，待柱箱降温至50℃，FID检测器降至100℃，关闭气相色谱电源，关闭氢气发生器电源，关闭氮气钢瓶。

二、现场的一些心得与维护：

1.  气源日常维护

氢气发生器在使用时，需关注液位变化，及时补水，碱液可半年换一次，更换时可把内部液体完全排空，再用纯水冲洗2-3次。

空气发生器在每天做完实验需排水，防止空气罐内积水，影响实验精度。硅胶变粉色后，需及时更换或烘干使用，烘干温度120℃，活性炭，分子筛可半年换一次，空气发生器半年补充一次润滑油。

2. FID的响应值与噪音控制

关于FID的响应值与噪音控制，氢空比在40:300时，FID的响应比较高，噪音在正常范围内，FID高档时10ug/ml环氧乙烷标液峰高可达10mv。加大氢气可以使响应值变高，同步提升基线噪音，氢气60ml时基线会明显提高，噪音会显著增大，而响应值无显著增加，FID高档时10ug/ml环氧乙烷峰高12mv左右。氢气30ml时基线噪音正常，FID高档时10ug/ml环氧乙烷峰高4mv左右。

3. 环氧乙烷的峰型与理论塔板数

一般情况，分流比越大响应值会变低，峰形会更尖锐，理论塔板数会更高。分流比8:1时半高峰宽在6，峰比较圆，此时分流比加大到12:1半高峰宽2，峰尖锐、对称，分流比18:1时半高峰宽1.4，峰很尖锐，但响应值明显降低，最终分流比定在12:1。

4. 空白水样必要性

在分析样品前，做空白水样，是排除实验干扰的关键步骤。走空白水样，既可知晓顶空-气相内部是否有残留干扰物，还可明确水干扰峰出峰位置，便可调整柱压或柱箱温度，以减小干扰。也可通过走空白水样，赶出设备里的杂质及干扰物。

5. 标液的保存技巧

环氧乙烷沸点低易挥发，在配置曲线时室温20℃（有条件的情况下可以用冷水浴）。开封后的环氧乙烷标液可用安瓿瓶保存，并用封口膜密封，放冰箱冷藏保存。(母液最好是现配现用)

6. 标准曲线的反标

一般情况下3个月做一次标准曲线，在这期间可以配置1-2个浓度点，进行分析，再代入曲线计算，看结果是否有偏差。如果存在偏差可提前配置标准曲线。

7. 样品的解吸

在解吸过程中应尽量保证环境通风良好，空气循环流通。若样品堆积，室内空气不流通，容易造成某些材质的样品测试结果偏高，从而影响结果的准确性。