一、安装操作流程 :
1.仪器安装:
拆箱摆好仪器,准备好气路管,气相色谱载气接口与钢瓶对接好。(载气可选氦气、氢气、氮气、氩气)
2. 软件安装:
色谱工作站跟顶空控制软件一般安装在D盘,气相色谱新主板IP默认是192.168.3.150,电脑ip前三段须与主板IP一致,例如192.168.3.xxx。(建议100以下)
3. 仪器升温:
打开钢瓶,分压控制在0.4Mpa。等待气相色谱柱前压到底设定值,提交做样方法,点击开启系统按钮,当温度达到设定值后开启TCD桥流值,等待30min左右基线平稳。(氢气、氦气桥流100,氮气、氩气桥流70)
4. 标样分析:
准备好标气,标气钢瓶对样品入口对接好,样品出口接一根软管,软管另外一端放入水中。打开总阀,分压阀调整到0.1通气30s,关闭分压阀,等待水中不冒气泡(大气平衡法),点击气相分析按钮。重复三次,得到三针谱图,计算每个组分RSD值,控制在3%,并生成模板。测试完成后关闭标气总阀。
5. 样品分析:
准备好样品气,样品气钢瓶对样品入口对接好,样品出口接一根软管,软管另外一端放入水中。打开总阀,分压阀调整到0.1通气30s,关闭分压阀,等待水中不冒气泡,点击气相分析按钮。得到样品谱图,引入模板并计算得到样品浓度。测试完成后关闭样品气总阀。
6. 降温关机:
点击停止系统,此时桥流也会关闭,等待TCD温度降到70℃以下,关闭气相色谱电源,关闭载气总阀。
二、现场操作处理心得及故障处理技巧
1. 关于载气
开机过程一定要先开载气,等待气相色谱柱前压达到设定值后再升温,温度稳定后开启桥流,无载气状态下开启桥流,会直接损坏TCD;
TCD更换载气后,需要一定的时间吹扫。如载气由氩气换到氢气时,需先通氢气30min左右,确保管路气体纯净,保障检测精准度。
2.气路堵塞预防:
样品分析时,可在样品入口前增加气体过滤装置,防止六通阀堵、定量环堵塞。当遇到常态进行标气通气时,样品出口不出气,切阀后样品出口可正常出气,但柱前压爆表(阀切正常),可以判断定量环堵塞。(六通阀正常切阀,切阀前样品入-定量环-样品出,切阀后样品入-样品出,载气入-定量环-载气出-色谱柱)
3. 六通阀异常处理:
六通阀长期工作,机械部位可能存在丢步,导致阀切不完全,样品未到色谱柱,出现类似情况可调节六通阀阀板电流。切阀后,柱前压显著增加,接近爆表,TCD信号值发生漂移。此时可使用工具-电磁阀,单独控制六通阀并观察阀切状态,调整电动阀电路板输出电流,或者调节轴连接杆。(轴连接杆打滑的情况下)
4. PQ切割柱使用要点:
5A分子筛在分析含CO2样品时,可能会吸附CO2,此时可300℃老化5A分子筛 。一般先单走PQ切割柱,确定Air/CH4跟CO2的出峰时间点,切割柱在分离Air/CH4跟CO2时,分离度要尽量高一些。实际在阀切后,CO2在PQ切割柱上出峰时间会比单走PQ时要慢一些,所以阀切开始时间可以往后一点,但在CO2出峰之前,保证CH4跑完,CO2又不跑到5A分子筛里,保证分离检测效果。
5. 样品分析前优化要点:
标样,样品分析时,也可在样品入口前加上质量流量计,代替大气平衡法,让进气量更稳定。





