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FID检测器的故障排除和日常维护

发布时间:2020.05.09 09:32   浏览次数:   作者:泰特仪器 返回列表

  氢火焰离子化检ce器(FID)是典型的质量型检ce器,对有ji化合物具有很高的灵敏度,对无机气体、水、CCl4等含氢少或不含氢的物质灵敏度低或不响应,氢火焰离子化检ce器具有结构简单、稳定性好、灵敏度高、响应迅速等特点,比热导检ce器的灵敏度高出近3个数量级,检测下限可达10-12g·s-1。


  我们化验室的气相色谱中也配有氢火焰离子化检ce器,在我们的工作中经常要接触到它,如做废水中的甲醇,气体中的甲醇等等,然而有时候我们在使用它的过程中往往会遇到一些问题,因此为了我们进一步了解它,很好的维护它,在遇到问题的时候有一定的处理能力,今天我们就讨论一下氢火焰离子化检ce器的日常维护和故障排除的问题。

一、氢火焰离子化检ce器的故障排除。

  在我们的分析中一般比较常见的有以下几个问题:

  1、  不能点火或点火后熄灭。主要原因有:

(1)气路中氢气、空气和载气的流量配比不适当。不能点火或不易点火往往和点火状态时气路各流量配比有关。在点火状态时氢气流量应加大几倍,而空气可略微降低,用作载气的氮气应减少甚至关断,在点火后再缓缓增da。此项调整可反复做几次,直到能点着火为止。(2)漏氢气。试漏,找出漏气点,必要时也可对气路管线分段处理试漏。找到泄漏处之后应根据具体情况适当处理。(3)气路中有堵塞。特别是喷嘴处的气路堵塞,是造成不能点火或点火后又灭的一个常见原因。发生这种情况时,清洗检ce器可恢复到良好状态。清洗方法主要有:如果轻度污染①将FID 点火,氢流量增到通常时的3倍,空气流量也增至通常时的3 倍,然后放置30分钟~1小时后,恢复到通常的设定即可;②拆下FID外罩,取下电ji和绝缘垫圈。把外罩、电ji和绝缘垫圈用bing酮或无水yi醇清洗,然后烘干。如果污染较严重,将待清洗零件置于chao声波清洗液中清洗,然后用较纯的水淋洗干净并用无水yi醇洗涤后烘干。重新装配时,要注意点火线圈应居于喷嘴口四周,不许与地相接触。其高度不能超过喷嘴口,否则点火后火ji发红影响检ce器的灵敏度。(4)点火组件故障,点火电路连线、接头断路。检查点火组件和相关线路,消chu不liang状态。(5)点火电源无输出。(6)检ce器接触bu良。后面四种原因一般需要专ye人员解决,遇见后上报技术员,不要私自操作。(8)离子室积水。熄灭氢火焰,并升高离子室温度,待1小时后应能使离子室积水烘干,烘干后再行正常点火操作。


2、基线不稳、噪音很大、基线漂移严重。主要原因有(1) 气路中氢气、空气和载气的流量配比不适当;(2)氢火焰离子室受潮,收集ji绝缘bu良;(3)色谱柱固定液严重流失;(4)气源压力太低,气源压力波动;(5)氢气与空气管路及载气污染或气源不纯;(6)柱室与检测室温度波动与漂移;(7)氢火焰离子室喷嘴玷污;(8)气路系统有漏气;(9)信号电缆接触bu良或振动过大;(10)检ce器电路故障;(12)记录仪不稳定故障、仪器接地bu良、电源干扰、仪器周围静电场干扰太大; (13)氢火焰离子室出口有强风吹过; (14)仪器环境空气中尘埃太多。用直观的方法检查仪器所处环境中尘埃是否太多。


3、基流很大。氢火焰离子化检ce器基线值一般在20pA一下,若太大,可能存在问题,基流大也有较多的原因,主要原因有气路系统不干净,包括进样器污染,检ce器污染或色谱柱没有充分老化;喷嘴漏气;收集ji绝缘不好。


5、灵敏度明显降低。主要原因有喷嘴漏气;气体配比不合适;检ce器内部没有装好等。


6、不出峰;主要原因有喷嘴漏气;检ce器信号线没有接好等。


7、色谱峰形不正常。主要原因喷嘴漏气等。


8、有时有讯号,有时无讯号。


  在2-9中处理故障的方法基本与1相同,就没有列出,通常出现这些情况我们应该先分析故障可能原因,能找到直接原因的直接检查相关部位,不能找到的再做逐步的检查主要从以下几方面检查:1、检查气路2、检查检ce器3、检查电路。


二、氢火焰离子化检ce器的日常维护。


1、氢气、空气和载气的净化管内bi须填装huo性炭,用以去除气体中微量烃类组分。


2、氢火焰离子化检ce器点火时,离子室的温度bi须超过100℃,否则离子室将会累积水分,破坏收集ji的绝缘,导致放大器不能调零。还有一点须注意,即在刚启动色谱仪后,虽然检ce器指示已达100℃以上,但离子室距离中xin加热体有一段长度,因此尚须多等一段时间待离子室真实温度达到100℃以上,再行点火。


3、氢火焰离子化检ce器系统停机时,bi须先将H2气关闭,即先关H2气熄火,然后再关检ce器的温度控zhi器和色谱炉降温,zui后关载气和空气。如果开机时,FID温度低于100℃时就通H2 点火;或关机时,不先关H2 熄火后降温,则容易造成FID收集ji积水而绝缘下降,会引起基线不稳。


4、检ce器内的喷咀和收集ji,要经常进行清洗,以免产生的灰烬堵塞喷咀,或污染集电ji,使检ce器的灵敏度下降。


5、分析时,应注意保证溶剂和主组分燃烧完全。当空气不足时,由于燃烧不完全,喷口、收集ji形成结碳和污染,导致噪声增da、收集效率降低从而影响使用。所以空气量的保证是很重要的。


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