欢迎光临上海泰特睿杰信息科技有限公司

官方微信

泰特仪器公众号二维码.jpg

点击这里给我发消息

销售热线:

021-64065623

15026928007

当前位置:首页 - 资讯中心 - 仪器百科

优化气相色谱仪性能的途径

发布时间:2018.12.25 10:00   浏览次数:   作者:泰特仪器 返回列表

GC2030Plus气相色谱仪.jpg

在很多化学监测试验中,我们都会用到色谱法,而气相色谱仪是一种将分析样品进行气化处理后再进行色谱分析的方法,该仪器在对样品进行某一组分的定性和定量分析方面较为常用。由于气相色谱仪的操作存在气化、进样和分离等前处理步骤,因此进行色谱分析的效果也就会受到更多的干扰,以下针对气相色谱仪的检测影响因素来进行深入分析和研究,来找到优化气相色谱仪性能的途径。

1 气相色谱仪性能影响因素和控制措施

1.1 气路系统对于气相色谱仪性能的影响

如果载气的纯度不够,则很容易影响气相色谱仪进行分析的灵敏度,因为载气中的杂质会造成气相分析过程的干扰。为了降低载气不纯造成的影响,我们可以通过在气相色谱仪的气路系统中串联上一个载气净化器来去除载气中的杂质,并且,为了降低气路系统波动对于色谱分析结果的影响,我们要尽量保证载气气压的稳定,并保证气相色谱进样分离的彻底性。

1.2 进样系统对于气相色谱仪性能的影响

对于采用注射器进行进样操作的气相色谱实验来说,进样的频率和操作的规范性对于色谱仪的分析效果影响较大,如果进行进样操作时,没有对注射器进行排空,那么如果注射进样每次进样的量较少的话,未排空进样对于测量结果将产生极大的影响。为了降低这种人为操作的误差,一些实验室采用自动进样的方法,也就是运用自动进样器来控制进样阀进行固定体积的进样操作,这样就能保证气相色谱分析的精度。

1.3 分离系统对于气相色谱仪性能的影响

对于色谱仪来讲进行分离的主要环节都发生在色谱柱上,当前很多实验室在进行分离系统设置时都多用液体固定相,但选取固定液并没有一个特定的规律。实验室在进行气相色谱仪的固定液选择方面还是多依靠检测人员的经验,因此很多实验室在分离系统的操作方面存在较多的人为误差。但相似相溶是最基本的选取固定液的原则,因此在进行非极性进样分析时要选择非极性的固定液,这样检测样的组分会按照沸点的固定顺序出现峰值,而如果是进行极性样品的检测,则要选择极性相当的固定液。我们知道进行气相色谱分析时,效果的准确与否主要的影响因素来自于色谱柱,气相色谱仪中的色谱柱主要有两种,其一是填充柱,另一种为毛细管柱,对于大部分化学分析实验室来说,选择填充柱较为经济,选择品种也较为多样,就是分离的效果稍差一些。而毛细管柱在分离的能力方面较为突出,且得出分析结果的速度也很快,这是因为毛细管柱存在渗透性好的优点,这就使得载气流可以快速通过,这就对混合气体的分离带来了便利,帮助试验人员解决了填充柱带来的分离问题,不过毛细管柱由于孔隙小,容量就小,那么进样量也就会相应地要求少,在进行进样系统设置时就一定要采取相应的措施,比如可以采用分流进样等模式进行进样操作,这种方式简言之就是少量注入液样,在进样器中进行气化操作,在与载气混合时只让少量试样通过色谱柱进行分离,这种方法操作简单因此在气相色谱分析行业得到了广泛认可。

1.4 温度控制系统对于气相色谱仪性能的影响

我们知道不同的样品适合不同的分析方法,如果进行定量分析的方法选择方面出现了失误,那么检测的结果也就会出现误差。一般采用定量分析法中的外标法进行化学分析时,对于进样量的控制准确度要求就较高,由于这一方法省去了加标准溶液的步骤,因此操作相对简化,我们只需要在进行实际样品测量前,做好不同浓度的标准曲线绘制工作然后在同样的试验条件下进行样品的检测,并将样品检测所得的曲线与之前做好的标准曲线进行对比就可以对样品进行定量分析。如果样品的曲线与标准曲线出现了严重偏差,那么也就是说样品中的标准物质含量存在预测的误差,那么就要根据样品曲线的情况进行标准曲线的重新绘制工作,只有这样才能保证定量分析的准确性。

1.5 选择定量分析方法对于气相色谱分析结果的影响

由于温度对于色谱柱的分离效果和效率,以及检测器最终的分析结果具有较大的影响,因此温度控制系统的运行效果对于气相色谱仪的性能是有影响的.我们所用的气相色谱仪在气化室与色谱柱和检测室三方都要进行恒温处理,对于色谱柱和检测器的影响我们前边已经阐述了,而对于气化效果,温度控制的影响也是很大的,为了使样品进行迅速地且完全地气化,并且保证样品不会发生分解作用,就要保证气化室的温度控制在样品沸点以上又不能过高的定值上。

2 气相色谱常见故障处理

气相色谱种类很多,性能也各有差别。主要包括两个系统。即气路系统和电路系统。气路系统主要有压力表、净化器、稳压阀、稳流阀、转子流量计、六通进样阀、进样器、色谱柱、检测器等;电子系统包括各用电部件的稳压电源、温控装置、放大线路、自动进样和收集装置、数据处理机等电子器件。要分析和判断色谱仪的故障所在,就必须要熟悉气相色谱的流程和气、电路这两大系统,特别是构成这两个系统部件的结构、功能。色谱仪的故障是多种多样的,而且某一故障产生的原因也是多方面的,必须采用部分检查的方法,即排除法,才可能缩小故障的范围。对于气路系统出的故障,不外乎是各种气体(特别是载气)有漏气的现象、气体不好、气体稳压稳流不好等等。

3 气相色谱仪维修维护经验

要分析和判断色谱仪的故障所在,就必须要熟悉气相色谱的结构,即气路系统、分离系统和检测系统,色谱仪的故障是多种多样的,而且某一故障产生的原因也是多方面的,必须采用部分检查的方法,即排除法,缩小产生故障的范围。对于气路系统出的故障,主要是有漏气和气路堵塞这两种现象,同时气体不纯,气体的流量不稳等等,对色谱的基线和出峰也会产生影响,有时色谱打不着火,就要检查气路和检测器的问题。色谱不出峰,首先检查色谱工作站,是否接触不良,然后再检测检测器,是否没有打着火或火焰熄灭,最后才查看气路问题,看各气体的压力是否正常。出现噪声过大,如果是刚换过气体,就要怀疑气体的纯度是否不够,再看温控系统是否稳定,然后看检测器是否收到污染,如果污染了要进行清洗,最后看色谱柱是否损伤或污染。如果色谱峰出现异常(如峰拖尾、分叉、或只出溶剂峰不出溶质峰),先看温度设置是否最佳,可升高或降低温度看是否正常,再看进样器的玻璃衬管是否破损或污染,然后看色谱柱是否出了问题,如果是色谱柱的问题,需对色谱柱清洗或老化处理。对气相色谱的维修要多看资料,对问题仔细分析,胆大心细,分部查找,缩小问题的范围,遇到自己不能解决的,不要蛮干,及时找厂家联系维修。

总之,在进行气相色谱仪的操作时,有很多影响因素会对检测结果产生影响,这其中有人为的误差,也有色谱仪本身的因素,那么我们为了提高气相色谱仪的检测性能,就必须通过对色谱仪的各种影响因素进行了解,针对不同的检测样品找到进行气相色谱分析的最佳途径,同时运用相应的手段降低影响因素的干扰作用,保证气相色谱仪在进行化学分析时保持最佳的性能。但对于气相色谱仪的保养和检修工作也是保持气相色谱仪性能的一种手段,我们在进行色谱法检测的操作之前要保证气相色谱仪能够正常运行,才能对其性能进行提升。


上一篇:气相色谱仪开关机注意事项
下一篇:泰特色谱工作站软件及相关标准下载

s_img37.png

上海泰特睿杰信息科技有限公司 版权所有

版权声明 | 联系我们 | 备案图标.png沪公网安备 31011202007611号 | ICP备案号:沪ICP备18021618号-1