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三氯乙醛是一种重要的有机合成中间体，其生产过程中会产生大量三氯乙醛废硫酸。该废酸中含有三氯乙醛、三氯乙酸乙酯和硫酸二乙酯等多种有机物，目前的方法难于快捷、准确地分析这些有机物。三氯乙醛是一种重要的有机合成中间体，主要应用于农药、医药、有机原料、日用化工等领域，特别是作为农药的中间体，具有很强的毒性，其发展尤为迅速。
工业上生产三氯乙醛，首先用乙醇氯化法，再用浓硫酸脱水而得，生产过程中会产生大量三氯乙醛废硫酸，因三氯乙醛有很强的毒性，用这种废酸制备的肥料或者其他产品的危害较大。目前三氯乙醛废硫酸处理和利用的经济效益及环境效益都很低，大部分企业集中处理这种三氯乙醛废硫酸，然后低价卖给客户。因此，为了避免浪费及污染环境，须对三氯乙醛废硫酸进行处理后回收利用。由于三氯乙醛废硫酸中的有机物比较复杂，因此建立一个简单、准确、快速的分析方法，对三氯乙醛废硫酸净化技术的开发具有重要的意义。
三氯乙醛废硫酸中，主要有机成分为三氯乙醛、三氯乙酸乙酯及硫酸二乙酯等。针对三氯乙醛废硫酸的主要危害成分三氯乙醛，可采用碱量法、分光光度法、高效液相色谱法、气相色谱法等进行分析。但这些方法仅针对单独检测农药厂污水或废硫酸中的三氯乙醛含量，没有分析三氯乙酸乙酯、硫酸二乙酯的含量，目前鲜见采用气相色谱法同时定量分析三氯乙醛废硫酸中三氯乙醛、三氯乙酸乙酯及硫酸二乙酯的报道。
气相色谱分析法简单便捷，广泛应用在有机物的分析中。本文主要介绍以对二甲苯(PX)为内标物，采用气相色谱法对三氯乙醛废硫酸中的三氯乙醛、三氯乙酸乙酯及硫酸二乙酯等进行定量分析。
1.1仪器和试剂
试剂：无水乙醇、浓硫酸、三氯乙醛、硝基苯、三氯乙酸乙酯、硫酸二乙酯、对二甲苯等。
仪器：泰特GC2030气相色谱仪，色谱柱，柱温120 ℃，汽化室温度250 ℃；FID检测器，检测器温度240 ℃，进样量0.4 μL。
1.2样品的准备与分析
标准样品的准备：配制一定浓度的三氯乙醛、三氯乙酸乙酯及硫酸二乙酯废硫酸标准混合溶液(溶剂为质量分数60%的硫酸水溶液)，然后分别取不同浓度的三氯乙醛废硫酸标准混合溶液5.0 mL置于125.0 mL分液漏斗中，加入20.0 mL硝基苯和3.0 mL质量分数为10%的NaCl溶液(加入适量的质量分数为10%的NaCl溶液，可以使无机相和有机相更好地分离，以达到更好的萃取效果)，振荡萃取5 min，静置20 min后分离出有机相；无机相进行二次萃取，方法同上(第二次萃取不加NaCl溶液)。
分离出有机相后的萃取溶液与第一次分离出的有机相混合均匀，再采用无水硫酸钠脱水；脱水后取出4.0 mL置于10.0 mL容量瓶中，加入1.0 mL质量浓度为10.0 mg/mL的对二甲苯内标物溶液(乙醇为溶剂)，用乙醇定容至刻度线；过滤后，进行色谱分析。
以对二甲苯为内标物，乙醇为溶剂，在已定的色谱分析条件下，各组分分离度好，能快速地分析三氯乙醛、三氯乙酸乙酯及硫酸二乙酯的含量。以对二甲苯为内标物进行气相色谱分析时，三氯乙醛、三氯乙酸乙酯及硫酸二乙酯的线性关系相关系数分别为0.999 8、0.999 3和0.999 4，三氯乙醛、三氯乙酸乙酯及硫酸二乙酯的回收率分别为98.59%～100.27%、96.16%～101.68%和97.37%～103.63%，最大标准偏差为0.96%，最大变异系数为4.20%，准确性、精密度及稳定性均较好，说明该方法可以满足分析要求。可见，气相色谱分析方法操作简单，分析准确、快速，准确度和精密度高，适用于三氯乙醛废硫酸中有机物的定量分析。
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