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气相色谱法测定生活饮用水中2-氯苯酚和2-甲苯酚

发布时间:2022.04.11 10:31   浏览次数:   作者: 返回列表

泰特仪器,是国内领先的气相色谱仪供应商。主要产品包括GC2030系列气相色谱分析仪GC966系列在线气相色谱仪、GC966便携式气相色谱仪等设备,以及相关配套设备。广泛应用于石油化工、科研教学、环境监测、食品医药安全、高纯气体行业、生命科学、司法鉴定等领域。以下由泰特仪器色谱技术人员主要介绍气相色谱法测定生活饮用水中2-氯苯酚和2-甲苯酚。

2-氯苯酚和2-甲苯酚是合成农药、染料、塑料抗氧剂及阻聚剂等重要的精细化工中间体,对水生物有毒,可造成水环境污染。常期饮用遭受酚类污染的水对血管舒缩中枢及呼吸、体温中枢有明显的抑制作用,影响人体健康。生活饮用水中2-氯苯酚和2-甲苯酚的浓度一般很低,水样分析的预处理方法主要是液液萃取法,但萃取步骤操作繁琐,在萃取和浓缩过程中样品损失量较大,导致测定结果重现性较差,且分析过程中需要使用大量有毒有机溶剂,易对实验人员和环境造成危害。

SPE固相萃取技术集萃取、分离、浓缩于一体,具有快速、简便、易与气相色谱分离检测手段联用等优点。采用聚苯乙烯二乙烯苯SPE小柱萃取富集水样,以乙酸乙酯为洗脱剂,用毛细柱气相色谱分离检测。该方法精度、准确度高,具有操作流程短,有机试剂用量少等优点,适用于生活饮用水中痕量2-氯苯酚和2-甲苯酚的测定。

1.1 主要仪器与试剂

气相色谱仪;高纯氢气发生器;固相萃取装置;SPE小柱;甲醇、乙酸乙酯:色谱纯;无水硫酸钠、盐酸:优级纯;2-氯苯酚:2 000 μg/mL,溶于高纯度甲醇中;2-甲苯酚:纯度98%;2-氯苯酚、2-甲苯酚混合标准储备溶液:以乙酸乙酯为溶剂配制而成,2-氯苯酚和2-甲苯酚质量浓度均为500 mg/L;超纯水。

1.2 色谱条件

载气:高纯氮气,流量为1.0 mL/min;柱温:60℃保持2 min,以10℃/min升至185℃,保持1 min,再以20℃/min升至280℃,保持2 min;进样口温度:220℃;检测器温度:300℃;不分流进样;进样体积:1 μL。

1.3 固相萃取柱的活化

将SPE小柱置于固相萃取装置上,用6 mL乙酸乙酯淋洗小柱,每次清洗后放掉所有溶剂,再加入6 mL甲醇,在甲醇完全流过萃取柱前不要让柱床变干,最后加入6 mL无酚水,使SPE小柱处于湿润和活化状态,备用。

1.4 水样采集及处理

用玻璃瓶采集生活饮用水样品,样品用定性滤纸过滤除去水样中的悬浮生物和泥沙,再经0.45 μm滤膜过滤,移取100 mL,加入盐酸调节至pH 5.0左右。将制备好的100 mL水样置于分液漏斗中,开启固相萃取装置真空系统,以不超过5 mL/min的流量通过活化后的SPE小柱,当样品都通过萃取柱后,用无酚水5 mL冲洗采样器内壁,低真空抽干SPE小柱。用5 mL乙酸乙酯洗脱剂以1.5 mL/min流量反相过SPE小柱,洗脱2-氯苯酚和2-甲苯酚,收集液经无水硫酸钠脱水,然后用乙酸乙酯定容至5 mL,取1 μL进样分析。

本文采用固相萃取(SPE)小柱固相萃取,建立了生活饮用水中2-氯苯酚和2-甲苯酚的气相色谱检测方法。用盐酸调节水样至pH 5.0,用SPE小柱固相萃取后以乙酸乙酯洗脱,以色谱柱进行分离,氢火焰离子化检测器检测2-氯苯酚和2-甲苯酚的含量。2-氯苯酚和2-甲苯酚的质量浓度在2.00~40.0 μg/L范围内与色谱峰面积线性关系良好,检出限分别为0.03,0.04 μg/L;加标回收率分别为87.2%~93.9%,89.0%~94.8%;测定结果的相对标准偏差均小于2%(n=7)。该方法具有检出限低、操作简便等优点,适用于生活饮用水中2-氯苯酚和2-甲苯酚的监测分析。

 

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