欢迎光临上海泰特睿杰信息科技有限公司

官方微信

泰特仪器公众号二维码.jpg

点击这里给我发消息

销售热线:

021-64065623

15026928007

当前位置:首页 - 资讯中心 - 仪器百科

气相进样不出峰原因分析及解决办法

发布时间:2021.07.06 10:28   浏览次数:   作者: 返回列表

   泰特仪器是专业生产气相色谱仪便携式色谱仪及相关色谱耗材(色谱进样垫、色谱柱、色谱进样针等)的厂家,生产的设备符合国家标准,在市场受到用户的青睐和认可,以下是对气相进样不出峰原因分析及解决办法探讨。

1.进样针堵塞,样品没有注入汽化室。取下进样针,手动吸取样品并推出,观察能否正常吸入排出。若堵塞可选择溶剂超声清洗,若超声清洗仍不能吸取,则需要更换进样针。


2.样口或色谱柱受污染造成样品严重吸附。可以选择溶剂冲洗汽化室,超声清洗分流平板,分流/不分流进样时清洗或更换衬管,更换衬管内玻璃毛,截断一段连接进样口端色谱柱并重新安装老化,或选择其它类型色谱柱等方法排除问题。


3.分流/不分流进样时衬管内玻璃毛过多,堵塞了样品进入色谱柱。安装玻璃毛应取少量并安放在进样针插入衬管针尖以下的位置。


4.进样口漏气或色谱柱连接二端处严重漏气。检查进样口密封垫是否老化失效并及时更换,重新正确连接色谱柱,注意不要将螺母拧得过紧导致密封垫破碎。


5.色谱柱被堵塞。拆下色谱柱连接检测器端,插入溶剂或水等液体中,观察是否有连续气泡产生。若没有气泡或很少量气泡缓慢吹出,则色谱柱被堵塞,可以尝试反接色谱柱,用大流量载气通入色谱柱并逐段截断或更换色谱柱。


6.进样口汽化室温度太低,样品没有被汽化。根据样品性质升高进样口温度,使其能在较短时间完全汽化。


7.检测器端故障。记录器或信号放大器连接线断开,检查线路连接。对于需要点火检测器,则可能火焰熄灭,需要重新点火,熄火原因则可根据问题三排查。

微信图片_20210629142618.jpg



样品峰出现拖尾峰原因分析及解决办法:


1.进样口或色谱柱污染。由于有污染物质存在,吸附样品或随样品一起出峰造成拖尾现象,可以按照问题四中清除污染物的方法来处理。


2.未吹扫或吹扫时间设置过大。样品在汽化室迅速汽化后没有迅速进入色谱柱或吹扫至尾气,则会造成进样延迟,导致样品峰出现拖尾现象,因此要设置合适的吹扫时间防止拖尾,通常时间应设在0.51.0分钟之间。


3.进样量过大,分流比太小。由于进样量大,分流比小,需要进入色谱柱部分汽化样品不能迅速进入,造成样品溢出而出现峰拖尾现象。分析样品时通常由大至小设分流比,减少进样量,既能防止样品污染仪器,又能防止出现拖尾现象。


样品峰呈现圆顶原因分析及解决办法有:


1.超出检测器的线性范围。减小进样体积或增加分流比。


2.色谱柱选择不当。由于色谱柱固定相对样品的吸脱能力太弱造成样品各组分未分离或固定相对样品吸脱能力太强导致样品延迟出峰,使峰呈现圆顶现象。根据样品中各组分的化学性质选择合适色谱柱才能得到好的分离效果,并有美观的峰形。


3.柱箱温度过低或过高。柱温过低使得样品组分吸脱延迟导致峰形圆顶,柱温过高则有可能使样品物质发生分解改变。所以只有设置合适的柱温,才能保证峰形尖锐,分离度好,出峰时间短。


谱图中峰形重叠原因分析及解决办法:


1.载气流速过快或柱箱温度过高。样品中各组分在色谱柱中尚未完全分离就已进入检测器。适当降低流速或降低柱箱温度,但要防止出现圆顶峰。


2.较低的柱效难以将样品中各组分分离,需要了解样品的组分性质,选择合适的具有较高柱效的色谱柱。


3.进样量过大。较大的进样量往往遭成色谱柱过载,从而导致样品中各组分难以完全分离。适当减少进样量,既能提高柱效,增加谱图的分离度,又能得到尖锐峰形,更能防止仪器被污染。


上一篇:载气系统漏气问题及解决方法
下一篇:煤矿束管专用气相色谱仪

s_img37.png

上海泰特睿杰信息科技有限公司 版权所有

版权声明 | 联系我们 | 备案图标.png沪公网安备 31011202007611号 | ICP备案号:沪ICP备18021618号-1