欢迎光临上海泰特睿杰信息科技有限公司

官方微信

泰特仪器公众号二维码.jpg

销售热线:

021-64065623

15026928007

当前位置:首页 - 行业应用 - 科研质检
气相色谱内标法测定胶黏剂中的苯、甲苯、二甲苯

GC2030系列气相色谱仪是泰特仪器气相色谱仪中的实用型号,适用于对混合气体中的各种成分进行定性和定量分析。以下术主要介绍气相色谱内标法测定胶黏剂中的苯、甲苯、二甲苯。气相色谱作为二十世纪五十年代出现的一项世界重大科技技术成就,到如今已经走过了超过半个世界的蛮长岁月。气相色谱分析、分离的科学方法,被广泛应用于人类生产生活的方方面面。

胶黏剂在制鞋、制革,家具、玩具制造,包装,涂料等行业的应用非常广泛,因胶黏剂中毒引起的职业病案例时有发生。含有胶黏剂的产品中有不少是室内装饰装修材料或家庭必需品,因此胶黏剂是室内空气污染的重要来源之一。不合格的胶黏剂含有众多有毒有害成分,其中苯、甲苯、二甲苯因其在胶黏剂中的广泛使用而备受关注。

GB 18583–2008对室内装饰装修材料胶黏剂中苯、甲苯、二甲苯的浓度限值作了明确的规定,该项国家标准要求采用气相色谱外标法对胶黏剂中的苯、甲苯、二甲苯进行定量测定。外标法操作简便,但胶黏剂成分复杂,粘稠度很高,给准确进样带来较大困难,测定结果的准确性较差。内标法可以弥补进样量不同导致的测定误差,但内标物易受胶黏剂中复杂成分的干扰。笔者建立了气相色谱内标法对胶黏剂中苯、甲苯、二甲苯的含量进行测定,结果表明方法精密度和准确度均优于外标法。

1 实验部分

1.1 主要仪器与试剂

气相色谱仪配氢火焰离子检测器(FID);微量进样器:10 μL;氢气发生器;纯净空气泵;漩涡混合器;电子天平;苯、甲苯、二甲苯、乙酸乙酯:色谱纯;胶黏剂样品。

1.2 色谱条件

色谱柱:硝基对苯二酸改性的聚乙二醇毛细管色谱柱(60 m×320 μm,1 μm);柱温:于 60℃保持6 min,以5℃/min升至100℃,再以40℃/min升至200℃,保持2 min;检测器温度:280℃;气化室温度:220℃;载气:N2;恒流模式;柱流量:1.2 mL/min;氢气流量:40 mL/min;空气流量:400 mL/min;尾吹气流量:25 mL/min;进样方式:分流模式,分流比为10∶1;进样体积:1 μL;内标物:丙酸乙酯。

1.3 实验方法

1.3.1 标准溶液配制

将适量内标物加入乙酸乙酯中,混匀。取适量含内标物的乙酸乙酯,置于100 mL棕色容量瓶中,分别称取0.1 g(精确至0.000 1 g)苯、甲苯、二甲苯(对、间、邻)5种色谱纯试剂于容量瓶中,准确记录样品质量,用乙酸乙酯定容至标线,配制成各组分质量浓度均为1 mg/mL的混合标准储备液。

取7支25 mL棕色容量瓶,预先加入适量乙酸乙酯溶剂,然后分别加入 0.125,0.50,1.00,2.50,5.00,10.00,15.00 mL 混合标准储备液,迅速用乙酸乙酯定容至标线,混匀。制得7种混合标准工作溶液中各组分的质量浓度分别为0.005,0.02,0.04,0.10,0.20,0.40,0.60 mg/mL。

1.3.2 标准曲线绘制

分取混合标准溶液1.5 mL,置于进样瓶中,用密封盖密封后上机测定。各浓度标准溶液分别进样3次,进样1 μL,分别测得各组分峰面积(Ai)和内标峰面积(As)。以各组分的质量浓度(mg/L)为横坐标,各组分峰面积与内标峰面积的比值(Ai/As)为纵坐标,绘制标准曲线。标准曲线纵坐标以3次进样的参量均值为准。

1.3.3 样品处理

称取0.5 g待测样品于50 mL棕色容量瓶中,精确称量至0.000 1 g,用含内标的乙酸乙酯定容至标线,混匀,制成样品A。进样1 μL,测定各组分的峰面积和内标峰面积。

本文以气相色谱内标法测定胶黏剂中苯、甲苯、二甲苯,在试剂空白和样品组分不干扰内标物的情况下,5种目标物线性相关系数均达0.999 99;测定结果不受高黏度样品进样量的影响,相对标准偏差为0.06%~0.30%(n=9);在40~600 mg/L的3个浓度水平内,加标回收率在98.93%~100.98%之间。内标法测量精密度与准确度均优于外标法。

 

6366311899555642419475233.png

上海泰特睿杰信息科技有限公司 版权所有

版权声明 | 联系我们 | 备案图标.png沪公网安备 31011202007611号 | ICP备案号:沪ICP备18021618号-1